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  • 碳纤维简史:今天从日本碳纤维技术发展史说起!

    DT象博士认为:碳纤维作为军民两用极为有前景的新材料,是各国战略发展的重点部署。前几日,我们简要梳理了中国碳纤维的发展简史;未来几日,我们还将重点关注英美日三个国家的碳纤维发展简史。敬请期待!

    历史阅读→→:碳纤维40年:国际封锁下的艰难攻关

    20世纪50年代末至70年代初,日本科学家先后发明了聚丙烯腈(PAN)基和沥青基碳纤维技术,日本企业高效地将其实现了商业化,并持续占据着全球领先地位近50年。作为跟进者,我们有必要考察一下领跑者的成长路径,以发现些有益的经验。

    1 对PAN 基碳纤维技术突破发挥了关键作用的人物、机构和事件

    按时序计,有8个主要因素在日本PAN基碳纤维技术研究和产业建设的早期成功发挥了重要作用,即:一则报纸简讯、一位年轻科学家、一项发明专利、一家科研机构、一位美国来访者、一批创新企业、一次商业机遇和一份国家标准。

    1.1 一则报纸简讯

    1959年5月29日的《日刊工业新闻(Nikkan Kogyo Shimbun)》“海外技术专栏”刊登了一则简讯,介绍美国国家碳材料公司(US National Carbon Company)人造丝基碳纤维的研究进展,见图1。简讯内容是:美国国家碳材料公司研究成功人造丝经3 000 热处理制备石墨纤维的技术,所获石墨纤维的碳含量达99.98%,具有耐高温、耐氧化、耐化学腐蚀、耐热冲击,以及热中子俘获截面小等特性,可加工成毡、布和绳等制品,也可用做塑料和耐火材料的耐高温填充料、热电元件、电子管隔栅、红外辐射器、自润滑密封垫、灯丝和耐热输送带等[1]。正是这则短讯,揭开了日本碳纤维技术研究的序幕。


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    图1 1959年5月29日《日刊工业新闻》刊登的简讯

    1.2 一位年轻科学家

    时年33 岁的青年科学家進藤昭男博士(Dr.Akio Shindo,1926—2016),恰好读到了上面那则报纸简讯,并由此对碳纤维产生了浓厚兴趣。他1951 年毕业于广岛大学(Hiroshima University),1952年加入了通产省[Ministry of International Trade and Industry(MITI)]所属大阪工业技术试验所[Government Industrial Research Institute, Osaka(GIRIO)],在第一碳材料研究室从事高密度碳制品和核反应堆用碳材料技术研究。

    20世纪50年代,还不能制造碳或石墨的自成形产品,只能制成模压产品。由于石墨在将近4 000 高压下才熔融,故不能将其熔纺成纤维,只能像制造其它碳材料那样,通过碳化有机纤维来制备碳纤维。用于碳化的有机纤维称为碳纤维的前驱体。为发现适宜的前驱体,1966—1976 年间,科学家们曾研究过酚醛、苯酚甲醛、呋喃类树脂、聚萘乙酸、聚丙烯基醚(polyacrylether)、聚酰胺、聚苯、聚乙炔、聚亚胺、聚苯并咪唑、聚苯并咪唑阳离子盐、聚三唑、改性聚乙烯、改性聚丙烯、聚氯乙烯、聚甲基乙烯基酮、聚乙烯醇和聚醋酸乙烯酯等20多种有机物,但它们都没有作为碳纤维前驱体的商业开发价值。人造丝基碳纤维力学性能太低,碳转化率也只有20%左右,商业应用价值有限[2]。

    读了那则简讯仅一个月后,進藤昭男就启动了研究。为了发现合适的前驱体,他去百货商店收集了各种织物的布料。然后,在氮气中1 000 热处理这些布料,使用石英式差热天平观察其变化(图2)[3]。收集到的布料中,只有美国杜邦公司奥纶牌(Orlon®)PAN纤维织成的布料,经热处理后,还能以黑色绒毛状小球的形态存在,这就是最早发现的PAN基碳纤维[4]。進藤昭男发现:PAN热稳定性非常好;热处理中,分子内的氮和氢被转化成了氨气和氢氰酸;其碳化后的成分中含有高比例的碳,保持了纤维形态且强力、模量和耐热性良好;再经更高温度热处理,可得到纤维态石墨。他还发现:在空气中进行热处理,能获得更高质量的PAN基碳纤维,碳转化率达50%~60%。这奠定了碳纤维产业化的技术基础。


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    图2 進藤昭男研究PAN基碳纤维曾使用的石英式差热天平和实验装置

    当时,PAN 还只是一种商业用途很窄的聚合物。美国人曾尝试使用它制备高模量碳纤维,但没有成功。由于过度关注黏股基和中间相沥青基碳纤维的发展,美国科学家错过了PAN基碳纤维技术的发展机遇[5]。進藤昭男捕获了美国人留下的这一机遇并取得了成功。因发明PAN 基碳纤维技术,1977 年他被授予日本化学会技术开发奖(Chemical Society of Japan Award for Technical Development);同年,还被授予日本政府四级勋章(Purple Ribbon Medal from the Government of Japan);1996年日本政府授予他四级瑞宝勋章(The Order of Sacred Treasure, Gold Rays with Neck Rosette);2016 年,获日本技术与经济协会(Japan Techno-Economics Society)会长特别奖——发明和技术经营奖[6]。

    1.3 一项发明专利

    1959 年9 月,進藤昭男向日本专利局[Japan Patent Office(JPO)]提出了一项PAN基碳纤维生产工艺技术的专利申请,其要点是一种制造碳或石墨材料的方法,包括:两种PAN基碳纤维中的晶体生长,力学性能改变,以及1 000~3 000 热处理得到的纤维的电阻率的变化;需选择纯净、无污染的丙烯腈聚合物纺制的纤维;在富氧环境下,350 热处理,使纤维保持稳定;800 热处理,使其碳化。

    1961 年第317 期《大阪工业技术试验所报告[Government Research Institute, Osaka, Report No. 317(1961) in English]》发表了進藤昭男的研究成果(图3)。1963 年他获得了该项专利(专利号:Japanese Patent No. 304892)。同年, 美国碳材料学会(The American Carbon Society)在匹兹堡大学(University of Pittsburgh)召开第6届双年学术年会(1963-6th Biennial Conference-Pittsburgh, PA),他在会上首次公开发表了题为《PAN 纤维的碳化过程(On the carbonization of polyacrylonitrile fiber)》的研究报告[7]。


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    图3 進藤昭男1961年发表在内部刊物上的研究报告

    报告的主要内容为:前驱体PAN纤维转化为无机纤维的过程中,热处理是最基础的工艺,是稳定化过程;经碳化,氮元素和氢元素被反应,生成了氨和氢氰酸而被释放,PAN变成高度结晶的碳或石墨,得到了纤维态的石墨化碳制品。X射线和电子衍射图像显示:此过程中,晶体有序生长,形成了与纤维轴平行且高度取向的石墨片层状微观结构,这是PAN基碳纤维具有高强高模特性的主要原因。试验表明:1 000 热处理,制得的碳纤维的取向度大幅提高,说明用PAN纤维生产高模量碳纤维比用人造丝生产更容易;碳纤维密度与热处理温度相关,2 000 以上热处理,制得的碳纤维密度更高。电阻率与热处理温度的关系分为三个区域:1000 以下热处理,制得的碳纤维电阻率大幅度下降;1000~2300 热处理,电阻率轻微下降;2 300 以上热处理,电阻率下降非常小。热处理温度从1000 上升到2500 以上时,纤维强度从0.5~1 GPa逐渐下降到0.2~0.5 GPa。热处理温度升高,纤维延伸率下降:1000~2 000 时,从1%下降到0.3%。热处理温度与模量的关系是:1000 热处理,制得的碳纤维的弹性模量约为1.1 GPa;3000 热处理,弹性模量约为1.5 GPa;2 000 热处理,弹性模量最高为1.6 GPa[8]。

    可见,進藤昭男当时的研究重点是PAN纤维的碳化技术,还未就前驱体PAN纤维开展专门研究。

    1.4 一家科研机构

    鼓励科学家开展创新研究且注重成果转化的大阪工业技术试验所(GIRIO)成立于1918年,旨在为当时日本关西地区的企业提供技术支持,1993年被编入日本产业技术综合研究院[Agency of Industrial Science and Technology (AIST)],并更名为大阪国立研究所[Osaka National Research Institute (ONRI)](图4)[9]。碳材料是该所重要研究领域之一。成立初期,该所主要研究纺织技术,故其较早就开展了PAN基碳纤维研究[10]。


    图4 大阪国立研究所(ONRI)“产学官”研修楼

    1958 年8 月上任的所长千石上田桢(Tadashi Sengoku)非常重视开展创新研究、知识产权保护和专利转让,并制定了相应的政策措施:鼓励科研人员依照自己的兴趣选择研究课题;允许有实用潜力的技术申请专利;与企业合作开展研究成果的产业化转化。当时,许多企业通过非正式渠道获取大阪工业技术试验所的科研信息,这种不规范的技术转移孵化了大量的商业利益机构。1961年大阪工业技术试验所建立了技术咨询办公室,负责与企业合作开展技术转让。

    20世纪50—60年代,大阪工业技术试验所把科研项目分为“普通(ordinary)”和“特殊(special)”两类进行管理。最初,進藤昭男的课题被列为普通类项目,经费资助有限;几个月后,研究显现出了较好前景,课题随之被调整为特殊类项目。经费充裕了,并组建了有10多位研究人员的团队,1959年9月就获得了初步技术成果。大阪工业技术试验所和進藤昭男都认为,PAN基碳纤维技术发明有巨大的商业潜力,必须申请专利,并向有条件的企业授权进行产业化转化。通过专利授权,企业技术人员与進藤昭男团队密切配合,高效高质地实现了PAN基碳纤维技术的产业化。

    1.5 一位美国来访者

    進藤昭男在文章中多次提到,一位名为珀斯特尔奈克(Postelnek)的美国军官1965年访问大阪工业技术试验所时告诉他,PAN基碳纤维最突出的性能应是力学强度(mechanical strength)和弹性模量(tensile modulus)[11]。而此前,進藤昭男一直把柔韧性(flexibility)、耐热性和导电性作为PAN基碳纤维的应用研究方向。他坦承,珀斯特尔奈克的提示是他研究的一个重要转折点。由此,PAN基碳纤维技术研究转向到了先进结构材料的应用上。这一转变大大激发了企业参与碳纤维研究的热情,工业应用进程大大加速。

    作者检索了诸多资料判断,進藤昭男提及的这位美国军官应该是威廉姆·珀斯特尔奈克(William Postelnek, 1918—1997)。他曾任美国空军中校,20世纪五六十年代在美国空军研究与发展司令部(Air Research and Development Command of United States Air Force)莱特航空技术研究发展中心(Wright Air Research and Development Center)的材料实验室(Materials Laboratory)工作,该实验室位于美国俄亥俄州的莱特-帕特森空军基地(Aright-Pattersoa Air Force Base, Ohio)内。资料显示,他主要从事新型橡胶塑料和复合材料的军事需求研究,曾作为主任工程师担任过多个科研项目的负责人,并拥有玻璃纤维上浆剂技术专利(专利号:2900338A)[12- 14]。可见,作为从事过塑料、橡胶和纤维增强复合材料技术研究,熟悉空军装备对新材料需求的美国军官,他的建议无疑是很有道理的。珀斯特尔奈克对碳纤维增强树脂复合材料(CFRP)终将成为先进结构材料的预判,确实超前。

    1.6 一批创新企业

    东海碳素公司(Tokai Electrode Mfg. Co., Ltd.)和日本碳素公司(Nippon Carbon co., Ltd.)是两家日本碳材料制造商,他们最先投入了PAN基碳纤维产业化技术研究。两家公司都拥有丰富的碳材料生产技术经验,并预测PAN基碳纤维一定能带来新的商业机遇。1959年两家公司都获得了大阪工业技术试验所的非排他性专利授权。不幸的是,这两家公司未能在短时间内生产出合格的PAN 基碳纤维,没实现其预期效益。直到1968年,东海碳素公司才开始商业化生产“Thermolon S”品牌的碳纤维。1969年日本碳素公司月产500 kg碳纤维的中试装置才开始运转。日本东邦人造丝公司(Toho Rayon Co., Ltd.)和三菱人造丝公司(Mitsubishi Rayon Co.Ltd.)也分别于1975年、1983年开始生产碳纤维。

    1961 年日本最大的化纤企业—— 东丽公司[Toray Industries(Toray)]对PAN 基碳纤维产生了兴趣,建立了小试装置。此前,由于未找到最佳的聚合物单体和聚合工艺,制得的碳纤维远非高性能的。为解决这一问题,东丽公司采用当时刚发现的羟基丙烯腈(hydroxyl acrylonitrile)聚合物作为前驱体研制碳纤维,取得了重要突破。新单体的共聚工艺显著改进了丙烯腈聚合物的力学性能,大大缩短了PAN纤维的氧化工艺,加速了碳纤维的产业化进程。东丽公司把PAN基碳纤维列为当时最重要的产业建设项目,投入最优质的资源,保证了基础聚合物研究、碳纤维制备工艺技术开发和生产设施建设等各环节的有效推进。1970年6月,东丽公司获得了大阪工业技术试验所的专利授权,并收购了东海碳素公司和日本碳素公司的相关生产技术;同年,还与美国联合碳化物公司(Union Carbide Corporation)签署了前驱体PAN纤维技术与碳化技术的互换协议。1971年2月,东丽公司月产1 t级的PAN基碳纤维中试生产线开始运转;同年7月,Torayca®品牌的碳纤维上市销售[15]。

    可见,正是东丽公司突破了单体、聚合和纺丝等一系列前驱体PAN纤维技术的难题,制备出了高性能PAN基碳纤维,是日本高性能PAN基碳纤维技术的开拓者之一。

    1.7 一次商业机遇

    因成本高昂,早期的高性能碳纤维主要用于军用,而企业要获利,就必须将碳纤维的应用拓展到民用领域去。最初几年,东丽公司专注于碳纤维制备工艺的改进优化,提高PAN 基碳纤维的质量;同时,也探索了碳纤维在防弹衣、系泊绳、钓鱼线和防护手套等产品上的应用,但效果都不理想。1972年10月,出现了一次重要商业机遇。那年,美国职业高尔夫球手盖伊·布鲁尔(Gay Brewer)获得了日本最著名的高尔夫球锦标赛——太平洋俱乐部大师赛(Taiheiyo Club Masters)冠军。媒体报道布鲁尔用的是美国启动阿尔迪力公司(American startup Aldila)生产的碳纤维球杆,并抱怨,布鲁尔拿冠军靠的就是这种特殊球杆。受此启发,东丽公司1973年开始制造CFRP高尔夫球杆,由此进军下游制品市场。1973—1974 两年间,PAN 基碳纤维需求快速增长,东丽公司每月5 t的产能全部开足才能满足订货需求。到1974年底,东丽公司每月可生产13 t PAN基碳纤维,已应用于网球拍框和钓鱼杆等运动休闲产品[11]。

    1.8 一份国家标准

    技术标准化是新材料批量生产和应用的前提。1975年起,日本就启动了PAN基碳纤维技术的标准化研究与制订。1980年日本颁布实施了碳纤维性能检测方法标准[Japanese Industrial Standard Testing Methods for Carbon Fibers(JIS R 7601-1980)][16]。这一标准的颁布实施,既为PAN基高性能碳纤维批量生产和应用搭建了技术平台,又控制了技术发展和市场竞争的主动权,极大地提升了日本企业的竞争力[1]。

    2 沥青基碳纤维技术的代表性人物及其技术贡献

    相较PAN基碳纤维,沥青基碳纤维的产业规模要小得多。其中,用于高温炉炉衬、燃料电池电极,以及摩擦、填充与密封等用途的低模量沥青基碳纤维占据了大部分市场;而具有高强、高模、高导热和高导电等优异特性的中间相沥青基碳纤维,是制造航天器不可替代的关键材料,但需求非常小。沥青基碳纤维技术研究,始于20 世纪60 年代,美、日几乎同时起步,同时获得技术成果,同时实现产业化。区别只是,日本较早产业化生产低模量沥青基碳纤维,而美国更早产业化生产中间相沥青基碳纤维。

    日本科学家大谷杉夫(Sugio Otani, 1925—2010)发明了沥青基碳纤维制备技术,是该技术的奠基人之一。他1947 年毕业于桐生市技术学院(Kiryu Technical College),1960年获京都大学(Kyoto University)博士学位, 1962—1991 年任群马大学(Gunma University)教授。20世纪50年代末到80年代中期的20多年里,他专注于各向同性沥青基和中间相沥青基碳纤维技术研究,研究了许多纯化合物、聚合物,以及沥青的碳化机制,提出沥青平均模型结构的有用性,开创了沥青材料研究的新方法[17]。

    20 世纪50 年代后期, 吴羽化学工业公司(Kureha Chemical Ind. Co.)资助大谷杉夫开展聚氯乙烯(PVC)碳化技术研究。他发现:在氮气中390~415 碳化PVC,形成了熔融热裂解产品;室温下PVC沥青是脆性棕黑色固体,高温下可熔融;PVC沥青是多核芳烃类化合物的混合物,化合物分子中含3~4个芳环;空气中热处理,用碳/氢比率控制碳化,可降低氧元素含量。1963年大谷杉夫发现了可熔纺的碳质沥青。该种沥青被熔纺成纤维后,在150~200 空气中热处理1 h,500~1000 氮气中碳化,得到的碳纤维长丝的模量和强度分别为0.8~1.8 GPa、0.2~0.5 GPa[18]。

    大谷杉夫致力于采用工业原料制备低成本、高质量碳纤维的研究。他发现:氮气中260 热处理的吹制、煤基和PVC等沥青,都表现出了很好的可纺性;1 000 热处理PVC和吹制沥青,可制得性能尚可的碳纤维。他研发了以工业石油酸淤渣为原料的“氮气环境-热处理-熔纺-再热处理”碳纤维制备工艺技术[19]。他采用含芳烃融合环、分子质量高、烷基团少的石油基和煤基沥青做了很多试验,证明其可在空气中熔纺、氮气中碳化成碳含量为91%~96.5%的碳纤维[20]。同期,布鲁克和泰勒(Brooks and Taylor)发现:二苯并蒽酮(dibenzanthrone)热裂解为沥青时,有明显的液晶态双折射率。大谷杉夫的试验验证了这一现象,发现二苯并蒽酮沥青的黏度太高,无法纺成纤维;而采用四苯并酚嗪制备的沥青,成功熔纺成了纤维,制得的碳纤维具有高水平的各向异性特性。这项技术于1978年获得了专利。20世纪60年代末,大谷杉夫探索了两种高取向沥青基碳纤维的制备方法:第一种是张力下1800 以上高温热处理;第二种是采用四苯并酚嗪等化合物聚合成高分子质量的盘状巨分子态沥青,其具有各向异性,可制成高性能碳纤维。1985年他的最后一项中间相沥青基碳纤维发明获得了专利[21]。

    1970年,吴羽化学工业公司利用大谷杉夫的研究成果商业化生产了世界上最早的沥青基碳纤维。目前,三菱化学工业公司(Mitsubishi ChemicalInd.)和日本石墨纤维公司(Nippon Graphite Fiber Corporation)生产的中间相沥青基碳纤维,广泛用于机器人手臂和旋转轴等的制造。因所做出的贡献,大谷杉夫获得了1972年度日本化学会技术进步奖(Chemical Society of Japan Award for Technical Development),1994及2001年度的“石川馨碳材料科学奖(Ishikawa Carbon Award)”,还进入了美国阿克伦大学名人堂(The Hall of Fameof the University of Akron);日本政府2006年授予他3 级瑞宝勋章(The Order of Sacred Treasure, Gold Rays with Neck Ribbon)。1983—1992年,他担任日本碳材料学会(Carbon Society of Japan)主席[21]。

    3 日本高性能碳纤维产业发展中值

    得关注的事实日本高性能碳纤维产业的成功中有四点事实值得关注。

    3.1 前沿技术信息的获取和传播对启迪科学家的研究兴趣作用重大

    2009年日本产业技术综合研究院(AIST)专题研究了大阪工业技术试验所的碳纤维技术创新经验。期间,课题组采访進藤昭男,问他是什么原因让他投入到碳纤维研究,進藤昭男回答,“是偶然看到报纸报道产生的想法。”就是说,1959年5月29日《日刊工业新闻》刊登的那则简讯,启迪他走上了碳纤维研究之路。可见,前沿技术研究信息的及时获取和传播,重要性不言而喻[1]。

    3.2 進藤昭男发明了PAN 基碳纤维技术

    進藤昭男是日本碳纤维产业的第一功臣,但他发明的还不是高性能PAN基碳纤维。罗格·贝肯(Roger Bacon)1986年指出,早期的PAN基碳纤维不可能是高强高模的[23],因为那时PAN纤维的共聚单体一致性差且含杂多,不可能碳化成高性能碳纤维。

    20世纪60年代中期,英国皇家飞机研究中心(RAE)的威廉姆·瓦特(William Watt)最早解决了前驱体PAN纤维共聚单体的内部结构缺陷和除杂纺丝等问题,发明了真正意义上的高强高模PAN 基碳纤维。瓦特曾向美、日转让了前驱体PAN 纤维技术,东丽公司籍此而快速胜出[24]。由于進藤昭男采用的前驱体是市售聚丙烯腈织物,其纤维根本不可能被碳化成高强高模碳纤维;而且他早期是把耐热和导电性能作为应用研究方向,直至1965年美国人威廉姆·珀斯特尔奈克提示后,才把研究方向调整到了提高碳纤维的力学性能上来。因此,肯定進藤昭男发明PAN基碳纤维技术贡献的同时,也必须指出,他发明的还不是高性能PAN 基碳纤维。后来获得巨大成功的高性能PAN基碳纤维,是东丽公司在進藤昭男和瓦特的研究基础上,经过持续的技术创新和工程实践探索才最终取得成功的。

    3.3 科学家、科研机构、企业和政府的表现各自精彩

    近60年前,進藤昭男和大谷杉夫凭借对碳纤维技术的独到兴趣、敏锐感觉和执着追寻,发现发明的PAN基和沥青基碳纤维技术为日本建设具有自主知识产权的新产业,开辟了充满希望的处女地。大阪工业技术试验所引导科研人员依个人兴趣自主选择研究方向,大力支持有实用潜力的研究课题,重视保护知识产权,强化与企业合作建设新产业,使PAN基碳纤维研究快速产生成果并高效转化成了产业竞争力。从1959年底开始产业化技术研究到1971 年高性能PAN 基碳纤维投产的12 年里,日本碳素、东海碳素和东丽工业等企业竞争合作,特别是东丽公司率先突破了前驱体PAN纤维这一核心技术,研发掌握了高性能PAN基碳纤维的全套产业化技术,引领了日本高性能碳纤维的发展。抓住了美国深陷朝鲜和越南战争泥潭的机遇,日本政府积极营造和平、奋进的发展环境,实施“产学官”等创新政策,引导全社会为经济复苏做贡献。進藤昭男在2016年发表的文章中,高度赞扬日本政府在促进碳纤维技术进步和产业发展中发挥的作用。

    3.4 中间相沥青基碳纤维是高性能碳纤维技术必不可少的组成部分

    目前,全球中间相沥青基碳纤维总产能约为1 410 t/a,只有日本石墨纤维公司、三菱化学公司和美国氰特工业公司(CYTEC INDUSTRIES INC.)三家企业生产,产能分别是180 t/a、1 000 t/a和230 t/a。高强连续长丝价格极其昂贵,约为100000日元/kg。中间相沥青基碳纤维是卫星和飞船结构以及精密罗拉等尖端装备制造不可替代的关键材料[25-26]。尽管需求量非常少,但没有这项技术,日本就不能算作是碳纤维技术的全球最强者。

    综上,作者认为,发展国产高性能碳纤维产业应借鉴日本的成功经验,技术上,应强力提升PAN基碳纤维产业化技术的成熟度,尽快突破中间相沥青基碳纤维工程化技术;机制上,应力促国产高性能碳纤维应用,发挥“产学研用”合力,突破性价比瓶颈,培育全产业链盈利能力和市场竞争力。


    发布日期:2018-09-04
  • 『化工危机』国际巨头争相中国建厂,本土企业需直面挑战!

    DT新材料® 注意到,最近一段时间以来,国际化工巨头开始对中国虎视眈眈……


    一、7月,巴斯夫和埃克森美孚两大国际化工巨头,先后看中了广东省的湛江和大亚湾。7月9日,巴斯夫和广东省签订协议。巴斯夫集团即将在广东湛江建设的精细化工一体化基地,将中国重化工行业外商独资企业‘第一例’。不到两个星期后,7月17日,埃克森美孚负责人14个月内第4次赴粤,商讨在惠州大亚湾建设世界一流石化项目事宜。


    二、来自德国的化工巨头科思创突然宣布在上海建厂,以提高MDI产能,这将会对该行业国内领军企业烟台万华造成极大冲击。随着中国对国外化工企业在华投资政策的放宽,包括宣伟、陶氏、阿科玛等在内的国际化工巨头纷纷进驻中国。而上述三家化工巨头,均选择在江苏落地项目。


    三、两艘满载原油的大型邮油轮,由于找不到买家,已经在山东沿海一带停靠至少一个月。岸上便是中国最大、世界第三的炼油基地,遍布着69家民营炼厂,但受到消费税政策、人民币贬值、油价上涨等影响, 开工率不到6成。最终,这两艘油轮将那些从安哥拉运来的原油卸载后,悻悻离开。

    如何解读这三条新闻呢?

    在化工行业,广东省和江苏省已经依靠自己相对完善的炼化一体化产业基础和相关政策优势,吸引到了国际一流的化工项目。而这些国际化工巨头在更接近中国市场的同时,也会为当地带来先进技术和高性能产品。

    随着中国开放程度的进一步加深,化工外资杀入中国的大幕已经拉开。随着贸易战的加深,中国企业在国内和国外市场上面对国际巨头时,不仅没有了之前的保护伞,甚至还要脱掉盔甲,赤膊上阵。一位国家化工协会负责人就谈到,这其实是国家下定了决心,用竞争来倒逼转型。

    但同时,这也带来了一个问题,中国本土的化工企业的日子,并不好过。

    近期,国际上各种榜单陆续公布。与其他行业榜单中中国企业大行其道不同,在化工行业前50强中,仅有两家企业入选。可以说,作为一个消费了全世界4成以上化工产品的国家,中国在化工领域同欧美日韩的差距还很大。中国在化工行业上的弱势,可能仅好于处方药行业。

    而目前的现实是,高端技术掌握在人家手里、高端产业链大部分都在欧美国家。中国企业想直接从高端化工产品入手,需要花费极大的人力物力财力。很多企业都选择了用中低端产品的利润,来补贴高端产品的研发。

    化工产业的重要性早都无须赘述,正因如此,无论是国际巨头还是江浙粤等省份,都会在这一产业发力。山东省内石化产业能否尽快完成整合,并积极迎接竞争,可能是摆在这个化工第一大省面前为数不多的机会了。

    所以,DT新材料®认为,国内化工企业面临升级转型的巨大考验,非创新无以立足!DT新材料®将会一如既往,做好技术与产业的桥梁!


    发布日期:2018-09-04
  • 『车用』金发碳纤维公司热塑性复合材料汽车轻量化产品成功量产!

    2018年8月16日,位于重庆的长安福特主机厂内举行了首辆新福克斯(New Focus, C519)的下线仪式。这同时也标志着金发碳纤维公司的最新产品,连续纤维增强热塑性复合材料,在汽车轻量化领域首次实现了量产应用。

    据DT新材料®了解,广州金发碳纤维新材料发展有限公司作为金发科技的全资子公司自2012年创立起,一直致力于高性能复合材料领域的技术产品研发和市场开拓。

    依托金发科技在高分子领域的雄厚技术实力,金发碳纤维公司开发了系列化的复合材料创新产品,以连续纤维增强热塑性树脂基复合材料“KingStrongTM”UD带材、“KingPlyTM”有机板(Organosheet)为代表的产品,在交通运输以及汽车轻量化结构材料领域具有广阔的应用前景。

    此次长安福特C519的门系统供应商德国博泽公司创新地采用了有机板复合材料结合LFT的混合材料方案替代传统钢材或单一长纤维PP的方案,配套新型混合工艺成型生产线(模压+注塑)实现了热塑性复合材料门基板的制造生产。与钢材及长纤维PP门系统相比,热塑性复合材料门系统可以有效减重5kg/car或2kg/car。由于连续纤维材料的引入,新的门基板设计方案重量更轻,强度更高,效率更高,可集成更多的功能和模块,节省了多个子部件的生产安装以及多道焊接工艺,进一步降低了门系统总成的重量成本和装配工作量。此创新材料方案也得到了主机厂福特公司的高度认可。

    四年以来,金发碳纤维公司在C519门基板项目上持续投入巨大的研发资源,组建了以多个海归博士为核心的研发团队,先后突破了超薄UD带材稳定制备、CrossPly全自动生产设备设计开发、在线全过程质量监测、多层有机板复合材料结构设计和制造工艺的计算模拟、有机板零部件缺陷预测等多项关键技术,为项目的成功和公司未来产品开发及市场拓展打下了坚实的基础。


    ▲图片来自网络

    我们非常感谢四年来客户以及合作伙伴对我们的长期支持和帮助!感谢碳纤维公司和集团公司各部门各级领导、员工为了项目成功而付出的努力和辛勤工作!我们坚信,金发科技在技术和市场创新领域必将取得更加辉煌的成绩。


    发布日期:2018-09-04
  • 日企看好国内新能源汽车市场,巴斯夫推出电动汽车专用PBT

    2018 年上半年,新能源汽车产销分别完成41.3万台和41.2万台,比上年同期分别增长94.9%和111.5%,其中,纯电动汽车产销分别完成31.4万台和31.3万台,比上年同期分别增长79.0%和96.0%;插电式混合动力汽车产销分别完成10.0万台和9.9万台,比上年同期分别增长170.2%和181.6%。预计2018年全年销售可达110万辆。

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    当下,中国已经成为全球第一大新能源市场,根据不完全统计,目前已经加入造车新势力的企业超过280家,其中宣布融资总额超过50亿元的大约有6-7家。跨国车企也纷纷开启合资潮,宝马,奔驰,大众,福特等一众巨头早已公布了纯电动车的量产计划,就连此前大力倡导氢燃料电池的丰田,本田,现代,也被浪潮裹挟相继宣布了纯电动车的规划。

    本田汽车公司社长八乡隆弘表示,“中国充满诞生新技术的革新力量,是我们最为重要的市场之一。”本田汽车计划2019年把在华汽车产能增加约20%,从108万辆提升至132万辆。


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    日产汽车将在今后5年内投入约1万亿日元,用于增强中国合资企业的产能及研发纯电动汽车等。目前日产汽车在中国的年产能为160万辆左右,正在武汉、常州等地新建工厂或扩大生产线,将成为首家在华年产能超过200万辆的日本车企。

    丰田汽车将于2020年首次在中国进行纯电动汽车的生产与销售。马自达汽车将在2019年发售与中国大型汽车企业共同开发的纯电动汽车。本田汽车、丰田汽车和日产汽车也将推出SUV版的纯电动汽车。 各大车企都把未来赌在中国的新能源市场。

    伴随着新能源汽车产业的活力,汽车相关的配套产业也得到快速发展,例如:对于原材料的需求不断的更新不断的提高,纯电动汽车会用到比传统汽车更多的充电零部件如:充电桩,连接器、充电枪、电池等等,这些零部件对于材料提出了更多更苛刻的要求(耐高温、耐高压起痕性等),各大材料企业纷纷推出新能源汽车材料解决方案。

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    为满足汽车行业由于电动汽车和自动驾驶扩展而对高效传感器日益增加的需求,巴斯夫前不久进一步开发了耐水解热塑性聚酯系列,Ultradur® HR(HR为耐水解)系列新增产品包括Ultradur B4330 G6 HR High Speed,该高流动的可激光打标等级具备30%玻璃纤维强化;Ultradur B4330 G10 HR,具备50%玻璃纤维的高度强化等级;以及新一代Ultradur B4331 G6 HR,具备优化的加工特性。 Ultradur B4331 G6 HR系列从现在起可提供无色等级,可采用黑色激光打标,同时提供用于电动汽车元件的橙色等级。


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    凭借其Ultradur HR等级产品,巴斯夫提供高性能PBT材料(PBT为聚对苯二甲酸丁二醇酯),特别适合在严苛环境下使用。汽车零部件因而能够延长使用寿命并具备出色的运行可靠性。对于造成应力腐蚀开裂的碱性介质,HR等级的耐受性也显著提升。全新Ultradur B4331 G6 HR等级也具备该特性,同时熔体稳定性和流动性也显著改善。在测试当中,即使在高温下经过较长滞留时间,Ultradur B4331 G6 HR的粘度也未见升高,这是加工稳定和方便的最佳基础。该材料可以着橙色(RAL 2003)。

    用于生产电动汽车高压插座连接器。得益于PBT材料的异常高的耐电压起痕性,该插座连接器能够以更小的设计尺寸承受电动车的高电压,从而降低成本和元件的重量。 ;


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    ltradur 4330 G6 HR系列现可提供30%玻璃纤维强化,扩展之后包括了具有高流动性且能激光打标的Ultradur B4330 G6 HR High Speed bk15045。该等级能够轻松制造出具有高流动长度/壁厚比例的薄壁零部件。

    全新Ultradur B4330 G10 HR含有50%的玻璃纤维。因此可用于加工在湿气和高温下(160°C,短期内最高180°C)仍能保持较高刚度的元件,例如增压风管中的转向模块。在140°C至180°C温度范围内,该材料几乎能够达到该类应用经常采用的聚苯硫醚(PPS)的属性水平。

    巴斯夫还为部分汽车应用开发了Ultradur B4450 G5 HR。该PBT具有25%的玻璃纤维强化、符合《危害性物质限制指令(ROHS)》,具有阻燃性,可采用浅色和激光打印。依据VDA278排放测试,其雾化值较低,适合应用于汽车内饰以及控制器外壳。该全新材料拥有耐水解性、阻燃性、高耐电痕性和低烟密度,这组特性同时旨在满足电动汽车对安全的较高要求,并远高于传统传动系统的电流。


    发布日期:2018-09-04
  • 『万华』宁波高性能材料研究院开建,10年内10项重大研发成果!

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    今后,宁波化工行业将甩掉单一加工的帽子,加速迈向高质量发展。


    今天,万华化学(宁波)有限公司高性能材料研究院项目在北仑大榭开工。该项目将提高宁波在化工高性能材料领域的研发能力,促使石化产品从基础化工产品向高技术、高壁垒、高利润的尖端化工高性能材料转型。


    据介绍,研究院将聚焦化工高性能材料的研发及成果产业化,主攻方向包括聚氨酯新材料、环保高性能表面材料、高端有机硅材料、光学材料等,力争在10年内拥有10项达到国际一流水平的重大研发成果及300件发明专利。


    除了打造万华材料类产品的全球应用开发中心,依托该研究院,万华宁波已规划建设10余个高性能特色化工新材料项目,并逐步构建起基础研发、工艺开发、产业化、产品应用研发于一体的产业体系,改变高端化工材料产品大量依赖进口的局面。按照计划,研究院将于2020年竣工,10个产业化项目则将于2021年前陆续开工并建成。


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    自2003年落户宁波以来,万华宁波生产经营规模不断扩大。数据显示,万华宁波去年实现产值208亿元,利润70亿元,约占产值的33.65%。


    “待项目建成后,将有超过300名高端人才进驻并开展项目产业化研发工作,占地600亩土地的研究院及产业化项目将再‘造’一个万华宁波,使万华宁波工业园产值、利润在现有基础上翻一番。”大榭开发区管委会有关负责人说,届时,万华宁波也将成为全球最大最具竞争力的MDI和HDI制造中心、国内最大的水性树脂制造基地和化工新材料研发中心。


    研究院及系列产业化项目是大榭今年的重头戏之一。大榭在土地资源稀缺的情况下,统筹安排土地,确保项目半年成功落地,同时,大榭为首批20名高端人才解决了住房及子女就学、家属落户等问题,避免研究院引才的后顾之忧。


    发布日期:2018-08-17
  • 碳纤维40年:国际封锁下的艰难攻关


    从上个世纪60年代开始,尤其是改革开放40年以来,历经三四代人的共同攻关,国产碳纤维终于实现了从无到有的突破。在国外技术封锁的艰难环境下,我们不断创新,举全国之力攻克了碳纤维制备的关键技术,在航空航天、军工等特定领域打破了国外对碳纤维的垄断。


    改革开放40年后,碳纤维进入一个新的发展阶段。它正在从“能用”向“好用”和“用得起”的阶段继续攻关。


    久攻不克


    碳纤维(CF)是一种含碳量在93%以上的高强度、高模量新型纤维材料。由于它最早应用在航空航天、军工等领域,是国家战略性新兴材料之一。国外一直对我国禁运高端碳纤维。自“十五”以来,因涉及国防安全,碳纤维被列为国家重点发展的新材料,国家给予高度重视。近年来,随着碳纤维制备关键技术的不断突破,其应用领域逐渐扩展到体育休闲、风力发电、汽车轻量化等领域。


    《经济》记者采访多位在一线攻关的科研人员后,深深地感受到他们对碳纤维技术攻关的锲而不舍和令人肃然起敬的国家情怀。


    “没有10年的卧薪尝胆,做不出来高性能碳纤维。”山东大学材料学院高分子材料研究所所长、山东省碳纤维工程技术研究中心副主任朱波这样告诉《经济》记者。


    “1966-1976 年间,科学家们曾研究过酚醛、苯酚甲醛、呋喃类树脂、聚萘乙酸……聚乙烯醇和聚醋酸乙烯酯等20多种有机物,但它们都没有作为碳纤维前驱体的商业开发价值。”军事科学院系统工程研究院的周宏在《日本碳纤维技术发展史研究》一文中有这样的描述。我们从中能感觉到,寻找高性能碳纤维的制备方法曾让全世界的科学家、科研人员“抓狂”。


    “碳纤维的研究起源于日本、美国,英国的科研人员通过工艺创新,赋予了聚丙烯腈(PAN)基碳纤维(以下简称‘PAN基碳纤维’)优异的力学性能。作为一种新的材料研究,启发了中国的科研人员,跟着开始研究,但那时的科研并不在国家统一规划和管理下,更多的是自由分散式的。”北京化工大学材料科学与工程学院副院长、国家碳纤维工程技术研究中心主任徐樑华这样告诉《经济》记者。


    据资料显示,美国人曾尝试使用它制备高模量碳纤维,但没有成功。日本的進藤昭男抓住了美国人留下的这一机遇并取得了成功。1959 年9 月,進藤昭男向日本专利局提出了一项PAN基碳纤维生产工艺技术的专利申请。


    1970年6月,日本东丽公司获得了大阪工业技术试验所的专利授权,并收购了东海碳素公司和日本碳素公司的相关生产技术,经过一系列小试、中试,于次年制备出了高性能PAN基碳纤维。时至今日,它依然是世界领先的碳纤维公司。


    值得注意的是,PAN基碳纤维从实验室到东丽公司规模化生产也经历了漫长的12年。


    “上个世纪70年代,我们只落后日本三四年。我们下了很大功夫。到80年代,日本碳纤维突飞猛进。90年代以后,美国在碳纤维推广应用上进展飞速。但这段时间,我们在碳纤维应用方面的进展较少。”中国科学院山西煤炭化学研究所一位科研人员这样告诉《经济》记者。


    在回顾上个世纪70年代国外的碳纤维发展情况之后,我国在当时也发生了一个标志性的事件。1975年11月,时任国防科工委主任的张爱萍将军主持的“7511”会议上,确定PAN碳纤维为战略核武器的关键材料,组织了全国力量进行科技攻关。“7511”会议是中国碳纤维行业的一次标志性会议,也标志着碳纤维的科研工作被纳入国家统一规划。


    不过,当时我们面临的困难也不少。外因有国外的技术封锁,内因主要是由于中国部委制分割过细,把碳纤维这一集成的技术,分割到各个部委去抓,导致科研效果不佳。


    由于种种原因,“7511”会议之后的20多年里,中国碳纤维行业一直找不到一个有序发展的技术途径。我国有各种技术路线,但都不是顶尖的。那段时期,代表中国碳纤维水平的是吉林石化的硝酸法原丝制备工艺,但它也有明显的缺点,比如在工程放大的时候,它只能在低温下操作,否则容易爆炸,而且硝酸腐蚀性强,碳纤维的性能波动较大,产能也十分有限。


    很长一段时间,碳纤维行业都徘徊在沉寂期里。科研人员依然默默付出,因为他们一直铆足劲,希望终有一日中国的碳纤维能够超越日本。


    曙光与攻克


    1999年,南斯拉夫科索沃战争爆发。这是在以美国为首的北约的推动下发生的一场高技术局部战争。国内专家意识到,作为重要军事武器的原材料碳纤维的重要性以及研制高性能碳纤维的紧迫性。


    在2000年前后,一方面,国际封锁严酷,碳纤维奇缺;另一方面,国产碳纤维的性能不稳定,无法满足军方要求。在这种情况下,战略科学家、两院院士师昌绪先生提出要自主发展碳纤维。


    曾经从事碳纤维管理工作的李克健撰文回忆那段历史:“2001年1月,师昌绪先生给江泽民主席写了‘关于加速开发高性能碳纤维的请示报告’,报告批转到了国家计委和科技部等部门。此举产生较大反响,对以后的经费落实起到了决定性影响。”


    2002年,科技部设立国家863计划的碳纤维关键技术专项——304专项,拨款1亿元,集中资源、瞄准技术关键开展集约攻关。业内人士普遍认为,如果没有国家大力支持,碳纤维技术发展不了这么快。


    “当时的形势很严峻。为了尽快做出碳纤维,科技部在设立研发项目的同时,成立了测试专家组,每3个月到攻关单位现场抽样一次,送第三方检验进行盲测盲评。科技部设立信息搜集专项课题,收集汇总全世界的碳纤维及原丝相关知识产权信息,给碳纤维及其原丝研发提供了强有力的支撑。”朱波回忆说。


    在原化学工业部和科技部立项支持下,北京化工大学于2000年突破了二甲基亚砜法原丝工艺。“当时我们在实验室阶段,突破了一个与东丽公司类似的技术,尽管工艺有些粗糙,但增强了我们的信心。后来吉林石化以此为依据开始了工程化技术研究,原来的硝酸法被二甲基亚砜法替代了。”徐樑华回忆说。


    其实,科研人员很清楚,实验室阶段离产业化还有很长的距离。在采访过程中,几位专家都不约而同地提到了科工委的“一条龙”项目管理流程发挥了重要作用。2005年,国防科工委(现为国家国防科技工业局)提出把碳纤维研究从技术推动变成需求牵引的“一条龙”项目管理流程。徐樑华向记者解释,这促使碳纤维人转变了思维和理念。“研制生产碳纤维是为了某种领域应用而服务的,碳纤维人应该站在应用的角度审视碳纤维的制备,这对碳纤维的发展起到了至关重要的作用。碳纤维技术研发‘一条龙’模式的示范意义很大,以后国内关键材料的发展都采用了这一模式。”


    从2000年到2005年是碳纤维打基础的阶段。一方面,继续高性能化的技术研发,突破了碳纤维T700的制备工艺,同时关注碳纤维的工程化技术研究。2005年,碳纤维T300率先完成了工程化条件建设和基本工艺突破,应用牵引的一条龙研究模式得以有条件实施。到2008年,宇航级的碳纤维T300实现了国产化保障。这也意味着,国产碳纤维在特定领域的应用可以替代进口了。


     2009年,国内很多单位都上线了碳纤维。当年有20多家企业具备碳纤维T300系列的生产能力。但是日本采取了降价倾销策略,碳纤维T300开始大幅降价,对我国碳纤维企业造成了严重的打击。


    “日本东丽公司于1969年实现了T300碳纤维的规模化生产,1986年实现了T1000碳纤维的产业化生产,一线科研专家清楚地知道我们与国外的差距。国家多个部委从‘十五’到‘十二五’连续设立专项支持碳纤维发展,我国碳纤维研究人员和企业家不负众望,在国家总体投资不大的前提下,光威拓展、中复神鹰、丹阳恒神、吉林碳谷等几家基础条件好的企业实现了通用碳纤维的规模化生产。”朱波这样告诉记者。


    2015年以后,国家相关专项已从“碳纤维关键技术专项”更名为“高性能纤维及复合材料重点专项”,将碳纤维产业链进行延伸。直到现在,我国仍将高性能碳纤维视为重点发展的新材料。


    从总体来看,碳纤维行业的基础建立在计划经济时代。正是由于国家意志和财政资金的支持,以及民营资本的介入,才共同支撑起碳纤维行业的发展。


    攻关仍在路上


    从碳纤维的发展历程来看,我们发现国家的引导和总体战略部署对碳纤维行业的发展起到至关重要的作用。同时,立足自主研发是永远不变的主题。


    “在‘十五’期间,‘863’碳纤维项目的验收十分严苛。当时有3个单位承担课题攻关,科技部专门成立测试组。在测试时,由第一拨测试小组人员直接到现场取样,多家取样、标记编号之后,彻底打乱次序,统一由第二拨人员送到指定的检测单位。在送检的样品中,再混上日本的碳纤维,同样打乱编号,统一检测后,再根据测试号对出是哪家单位的原丝和碳纤维,最后才公布结果。到现在来看,这种竞争模式,让碳纤维的研发基础打得很牢固。”朱波回忆说。


    在碳纤维发展过程中,最值得称颂与弘扬的是科研人员的拼搏精神。他们没日没夜地加油干。教授、专家与工程人员、技术人员到一线干活。高校、研究机构、企业联动,如同一家人一样共同申请课题搞科研。大家始终撇开个人利益,秉持国家情怀,将技术和产业化攻关放在首位。而这些都是碳纤维成功的宝贵经验。


    然而,我们仍要看到国产碳纤维与国外的差距。如果与日本对标,目前国产碳纤维在核心技术、产业化水平的稳定性上仍与国外有不小的差距。尤其是我们还不能生产高强高模系列碳纤维。核心配方、核心装备、核心工艺、核心辅料等方面均是制约因素。举例来说,制备高强高模碳纤维需要石墨化炉,石墨化炉温度要达到2800°以上,但国内受炉体原材料限制导致高温装备性能不稳定,而且这些材料国外对我们是禁运的。未来,高性能碳纤维的攻关仍要突破诸多难题,也需要国家持续的支持。


    “现在我们已经生产出能用的碳纤维了,下一步,我们要向‘好用’和‘用得起’的碳纤维突破。”徐樑华憧憬地告诉记者未来碳纤维行业的努力方向。


    警惕碳纤维热


    全国性的碳纤维热是不少科研人员担忧的事情。早在2005年前后,碳纤维的研发进展引发了全国性的“碳纤维热”,企业盲目重复投资建设了一批碳纤维生产线。日本碳纤维降价后,一些小企业因竞争力不足,备受打击。近两年,碳纤维又慢慢热起来,行业专家不免担忧碳纤维热会重蹈覆辙。


    2017年,浙江泰先新材料股份有限公司向法院申请破产。2018年,沈阳中恒也宣布破产。据徐樑华分析,这两家碳纤维企业破产的原因在于产业规模和资金实力不足。碳纤维是一个运营周期很长的行业。起初不少企业建厂瞄准了军用需求。但是国防军用的需求十分有限。“目前中国有二十五六家碳纤维企业。相比之下,美国有2家,日本有3家。中国需要未来有效产能达到万吨的企业,3-5家碳纤维企业就够了。毕竟碳纤维是小众产品,市场需求并不大。”


    对于近期碳纤维热,工信部赛迪智库原材料工业研究所副所长曾昆告诉《经济》记者,这对行业产生的影响主要体现在以下三方面:一是导致资本等社会资源大量涌向碳纤维产业,容易造成低端产品过剩。二是短期投资热容易造成行业过度竞争。资本竞相流向碳纤维市场必然引起行业短期竞争加剧,国内碳纤维企业既要面对国外企业的价格打压,又要和国内行业进行价格战,企业盈利空间进一步被挤压。三是投机资本可能会引起产业的波动。碳纤维产业投资周期长,需要资本长期支持。而短期资本的“投机”性质,大进大出容易影响产业可持续发展。因此,我们不能忽视“碳纤维热”对产业长期发展的影响。



    继往开来加油干


    在40年后的今天,碳纤维行业如何更上一层楼?众多专家给出4点建议:一是,提高应用设计能力。由于碳纤维复合材料较为特殊,我们还需要提高设计能力和原创能力,而不是习惯性地跟风国外的应用。同时,我们要加强在前沿性拓展的布局,高质量和低成本地发展碳纤维。


    二是,培养跨界人才。数学、物理学是从事非金属材料应用研究的重要基础。如何增强人才队伍的数理水平,徐樑华建议,组织跨学科的团队。譬如,将数理很强的材料力学设计的人才与材料界的人才快速融合,或许是突破材料应用设计瓶颈的有效方法。


    三是,打破同质化竞争。目前国内碳纤维企业用同一种碳纤维制备工艺,80%的企业采用DMSO(二甲基亚砜)的工艺,而日本3家公司则采用3种不同的工艺。为了避免同种工艺路线受到局限,提高抵抗风险能力和差异化能力,我们需要创新制备工艺。


    四是,建立碳纤维行业共享数据库。2016年12月30日,四部委联合发布《新材料产业发展指南》,提出两化融合,目的是促进信息技术与新材料融合发展。不过,碳纤维材料的规格型号繁多,不仅有纤维丝束大小之分、性能高低不同,还存在不同的纺丝工艺、有不同的表面上浆剂;应用环节涉及不同的纤维制品形式、不同的树脂体系、不同的成型工艺和不同的构件设计等。如果说T300级碳纤维复合材料像一棵树冠繁盛的数据树,那么,碳纤维所有的数据就像一片森林。


    “山东大学碳纤维中心已经在建数据库系统了,相关领域智能制造工程也在实施中。”朱波告诉记者,碳纤维生产工艺很复杂,利用大数据、人工智能技术可预测高性能碳纤维研究方向。同时,碳纤维智能制造,对碳纤维批量化生产,提高质量稳定性和降低碳纤维生产成本意义重大。


    发布日期:2018-08-17
  • 中科院院士:以SCI主导的评价机制,已经扼杀了学术精神和科技创造力!

    近二十年来我国科技界对建国几十年来形成的卓有成效的方针政策作了大调整。研究方向由以满足国家需求、面向国民经济主战场为主转到“国际前沿”“国际热点”,成果及人才的评价标准由以应用部门和社会评价转到以SCI为主导的论文及其引用频次和影响因子,人才来源由主要依靠国内培养转到大力引进而轻视培养,由充分发挥学术带头人的作用同时强调科研人员的团结合作转到欣赏竞争、崇拜竞争而不讲合作,研究队伍组织(事实上)由依靠集体转到个体化。但是,与愈来愈巨大的投入相比,我国科技界的实际成果并却不像人们所期待的那样突出,在国际上的实际地位也难以令人满意。科学研究到底给国家的发展做出了多少实际贡献成了问题。巨额投入带来了低产出,以SCI论英雄、论人才、论业绩,这类量化指标的局限性、欺骗性已开始暴露出来。


    以SCI为主导的论文挂帅对我国科技发展带来怎样严重的影响?原因何在呢?

    1

    科技人才价值观被扭曲


    现在我国有了大量具有各种头衔光环的人才。论文数量和发表杂志的“档次”,特别是SCI类的论文,已经成为部分学者衡量自己价值、地位的象征及自己拥有的资源。论文成为他们思想深处的价值坐标系。在这种坐标系下,热衷于写论文特别是SCI论文的学者愈来愈多。已经不再强调发挥集体力量了,也没有了热爱科研团队、发挥集体作用的氛围了。无论多大的项目及集体,只是名义上存在,即在申请项目与最后验收时存在。而一旦项目得到批准,负责人将项目一分解,课题费一分,实际上没有了团队,各干各的。当主角的愈来愈多,很少有人甘当配角、愿意做好辅助工作了。近年来引进大批人才中,部分引进的人才(包括从国内单位引进),对国内工作包括工作单位研究方向与领域不了解,兴趣不大,对研究团队的建设也不关心。但这些人才获得的待遇很不一般。学术竞争的平等性可能也正在消失。


    对于勇于承担国家需求与重大任务而言,我们可能正在失去诚实可信赖的人才队伍。“学术自由”“自由研究”,是常常被管理部门领导人所津津乐道的当今中国的“优势”。但是,学者们被论文“绑架”了,甚至成为文章的奴隶,怎能具有真正的自由。


    2


    “紧跟”与照搬“国际前沿”与“国际热点”,学术思想固化在西方的框架与模式之中


    不少学者至今仍然言常称“国际一流”与“国际热点”,有些学者公开地认为:“现在我们还没有能力对西方人的科学技术进行挑战”,“还是还要按美国人的思想与模式进行研究”等。将外国人的研究方向奉为自己的的方向,研究领域、科学问题、研究思路等大都是从别人那里“引进”的。这样的研究成果也较易于被西方“国际主流”所接受、所赞扬。近年来的各种光环人才的评选,包括最高学术称号的人才,候选人的关键材料几乎都是这样的逻辑内容。无论申请人,还是评委专家们,都非常看重外国人的几行肯定,而基本不强调申请者的成就是否为真正创新,对其理论意义与实际意义并不认真在意。


    一部分迷恋“SCI”的学者,他们极其看不上将全部精力置于国家需求研究的学者,对他们的成果肆意贬低,斥之为“三无”学者(没有国外权威文章,没有国际头衔,英语水平差)。对一些学科任意斥之为“三无学科”,有的被严重打压。多年来,一些人才与成果,在各种评奖的关口被那些SCI热衷的权威领导(学者)以一两个量化指标不够或由于没有外国人的好评等而否定了,“封杀了”。今天我们对SCI的迷信、崇拜,SCI“决定论”的理念,甚至比西方人更有过之而无不足。


    3


    科研有机体(科研院所)普遍“超重”,内部组织涣散,缺乏创新活力


    论文数量和发表杂志的“档次”等指标,已经成为研究院所、大学及其院系争取资源的权利和工具,领导的政绩观也调整到人才、论文、资源、机构扩大的方向,导致项目、投资、机构饥饿症,许多单位不断扩大原有机构的规模,持续增加职工人数。科研有机体“超重”已相当普遍。


    论文造就了大批具有光环头衔的人才,他们由此获得相应的荣誉及地位。自然就可获得对多种资源的支配力即权力。这些人才间只有竞争,难以合作,大都寻求自立门户。一些大学及院所内小机构林立,各自为政。三人一“中心”,五人一“学院”。院长、主任“满天飞”。这样组织起来的团队,经常处于变动改组中,形不成人才结构合理的梯队。科研中大多只有“一言堂”,难有学术民主。只有工作布置,没有大家密切合作,很难有学术思想的碰撞。而没有学术思想的碰撞,何能产生新的科学思想呢?媒体上还有人评价,在大学和科研单位,“官大学问大,权大经费多”,很多经费被“老板”层层包工。搞不到项目和钱,科研水平再高也是白搭。这种“金权势力”大约已经产生了。


    一些团队没有了辅助工作人员,全是“精英”或教授,诸多的次要工作或辅助性工作没人干。在曾经过的年代里,经常讲那些无名工匠们的贡献,现在再没有人讲了。这些不是在实际科研活动与合作中磨合、凝练而形成的研究集体,何来很强的创新能力?


    4


    脱离实际,离开国家需求


    为国家服务的宗旨被许多人基本上抛弃了,通过艰苦的科学实践、寻求理论上的发展和科学上的突破的理念也大大减弱了。过去一些较大和较综合的工作,需要较长的外野调查、试验站观测等工作过程,现在很少有人愿意在外业调查、到实践中去验证,到试验站做实验等等方面投入大量的时间和精力,改在网络及新技术下功夫。


    不少单位只是表面繁荣。一些国家发展急需的课题,被一些人认为没有理论,不能发表论文,或该领域的问题不是“国际前沿”等,得不到重视,进展很困难而缓慢。学者们热衷于各种各样机理的揭示,喜欢在微观世界里孤芳自赏。他们写了大量的科学论文,最后与国家社会经济发展关系甚少。


    5


    沉稳、专注的科学研究精神正在丧失,学术带头人与科研骨干整年疲于奔命


    建国几十年来在党的领导下逐渐培养起来的以为国家服务为荣的价值观及兢兢业业、踏踏实实的精神,受到了严重的腐蚀。很多优秀的民族都有这种沉稳、专注的特性。然而今天,我国科技界人心浮躁,急于求成极为普遍。专注与沉稳的研究精神差不多全丧失了。能踏踏实实做事的人越来越少了。


    论文与权力的挂钩,使多少人紧张不安。一些人热衷于论文指标,一些人恐惧。科研人员不断申请课题,一年中大量时间跑这个部、那个委。而项目被上面一批准,任务一分,接着很快就要应付中期汇报评审了。诸多的课题没有完成,又要抢着写新的申请。不断奔波于找领导、写本子、争课题、应付评审、总结交账之中,真正用于坐下来科学设计和开展研究还有多少时间和耐心呢?科研骨干总是处于高压状态,特别是第一负责人,压力巨大,少数人身体状况下降严重。即使在这种情况下,还要去写本子,争取项目。


    6


    科学工作者的民族自信心受到严重损害


    受以SCI为主导的论文挂帅的深重影响,使相当多的学者认为我国科学技术还没有自立门户的可能。据说有少数科学家为了得到外国同行的好评,竭其热情,尽其谦卑。而一旦得到外国专家的几行好评,拿回国内,就以“资源”与“资本”加以利用。一些机构与学者专家,怎么也看不起中国自己的学者与专家的发明创造。没有高频此被引的SCI文章,就不能被评上人才头衔,不能获奖。看不起自己的成果与人才,这大概也是近十多年来我国学术界的一大特点。


    但是,“紧跟”的结果,即使在人家的“国际前沿”里有所创新,能算是一流吗?人家能认可你是“国际一流”吗?我理解总书记所说“只有民族的才是世界的”,是指国家的原始创新,才能成为真正的国际一流。


    我们应该承认,许许多多学者长期在写论文的大环境里已“适应了”,觉得在温暖的被窝里,也很舒服。甚至也很有“成就感”。但他们是没有责任的。他们被误导了,也是被迫如此。


    7


    “论文挂帅”已形成了庞大的价值网络


    这个网络覆盖着广大学者、评审(咨询等)专家、科研单位领导、政府科研管理机构、社会、媒体等各个阶层,主导着科研项目的立项、评审、批准、实施、中期评估、验收等所有环节。一切以SCI为核心的评价指标所引领,成了科学研究事业发展的“动力”,成为人才发现与人才任用的“温床”。支配这个庞大价值链当然是高层科教管理机构。


    尽管以SCI为主导的论文挂帅带来以上种种负面的后果,许多学者也痛感问题的严重性。但由于各种现实原因,论文挂帅在我国大致已经获得广泛的“认可”。人们觉得已经无法改变这种状况。有的领导还提出“不用SCI,那用什么指标来评价呢”的伪命题。


    8


    我国科技界的人才选拔与资金投向是否受到SCI的间接支配?


    西方某些科研制度与SCI标准的移植,使我国科研队伍逐渐丧失了对西方模式的鉴别能力。各种项目的立项、验收、评审与奖励,各种头衔人才的选拔,其中包括最高学术头衔的选拔评审和无数重大项目立项与成果评审,这些关系到我们国家命运的科学事业的大事,使用的是一些西方人的方向、理念框架、标准、外国专家做的评价。我们不禁要提出:这些人才,包括最高“学术称号”人才,是我们中国人自己选出来的吗?这难道不说明:


    SCI及西方杂志的编辑部,远程间接操纵了我们的人才选拔,间接支配与操纵了中国大笔资金的投向。


    我们在科技领域搞了这么多“国际前沿”项目,是国际化了,还是被国际化了?


    以SCI为核心的论文挂帅,其客观结果是使我国的科学事业逐渐脱离“中国特色,自主创新”的方向。当然,不可避免地扼杀科技创造力,导致我国科技界贫于创新、贫于思想。


    9


    论文已经成为部分科教管理者手中的权力与“武器”


    2016年5月30日习近平总书记的重要讲话及对科技界委婉的但内涵却很严厉的批评,没有哪个科教管理机构的领导层组织讨论并发表讲话予以响应。是何原因,不得而知。


    论文,特别是 SCI论文,甚至已被权力化了。部分领导者,他们是论文挂帅的倡导者与实施者,对西方模式与标准的崇拜,成为他们固化的习惯。他们竭力宣传SCI论文对科学家及其成果科学性的重要意义,作出大量的检索统计,出版大量介绍资助对象的人才与论文、影响因子等指标的报告、宣传物。对其资助的人才与SCI成果以及外国人的好评进行广泛赞扬;通过以项目、经费、荣誉为手段,对广大申请经费学者加以鼓励,对部分学者及成果进行贬低乃至封杀。有些管理者,对学术界的不同声音满不在乎。“学术自由”“发挥科学家积极性”等很可能成为他们坚持这样做的理由,也是他们应对中央高层的“挡箭牌”。


    10


    我们为何遗忘了“敬业与忠诚”:科学家精神的精髓?


    在SCI“决定论”的强烈氛围里,不知道从何时开始,科学家的“爱国情怀”也不提倡了,科研队伍的团结合作也不说了。有些领导与学者似乎觉得讲爱国、讲团结已不合时宜了,产生了不应该有的“心理障碍”。


    特别需要大力提倡敬业与忠诚的精神。忠诚与敬业,这是全人类的人性最美好最光辉的一面,更是科学家精神的精髓。要强调忠于科学、追求真理,忠于国家与人民,激发学者们的国家情怀;强调科学家全心全意,为实现理想而奉献一切。不怕吃苦,全心全意,成为国家与社会可信赖的学者;要宣传中华民族及中国科技界科学工作者之间的“信”字的光荣传统,将其作为学者们安身立命之高尚道德。提倡诚信于信任自己的领导者,倡导学者们之间的互信,以加强研究团队的合作。


    发布日期:2018-08-14
  • “去tmd不可能!”柔宇刘自鸿回怼质疑者

    8月10日,以“柔光溢彩 宇你同行”为主题的柔宇六周年暨全柔性屏量产线投产庆典在深圳市南山文体中心举行,来自全球各地的柔宇人与嘉宾约2000人相聚一堂!

    当晚,柔宇科技董事长兼CEO刘自鸿博士与大家一起回顾了团队六年来走过的路程,一句“去tmd不可能”的感叹,让很多人产生共鸣。

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    为什么?因为这句看似玩笑话的背后,柔宇人一步一步走了6年。

    2012年,柔宇创立之初,就有传统显示领域的专家认为“柔性屏这事至少30、50年才成”、老牌面板厂商怀疑能否量产。

    无论外界如何看待,柔宇始终坚信柔性显示的力量,在团队此前多年积累的基础上,用2年时间打破了世界纪录。

    2014年柔宇在全球第一个发布了国际业界最薄、厚度仅0.01毫米的柔性显示屏,这不仅消除了传统显示行业对柔性显示技术成熟度和市场发展前景的质疑和顾虑,也掀起了柔性显示和柔性电子产业的国际新潮流。

    2018年,柔宇科技全球首条类六代全柔性显示屏大规模量产线成功点亮投产。与照搬国外曲面显示技术路线的传统面板厂商动辄投入几百亿元的代工产线相比,柔宇完全自主研发的全柔性显示屏量产线良率更高,投资成本更低,产品的柔性和显示性能更加优越,是真正从0到1、从1到N的自主科技创新的最好证明。

    值得关注的是,柔宇科技是目前国内唯一一家没有采用国外主流曲面显示技术路线的创新型企业,产线由柔宇团队自主设计、研发制造,在材料、工艺、器件、电路设计等方面都拥有2000余项核心技术自主知识产权。

    伴随“黑科技”标签而来的,除了各界的关注、肯定,也有个别不理解、不看好的声音,“不可能”声音的不时响起。

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    凭着“6×365×16>18×240×8”的奋斗精神,柔宇人用事实说话:

    2015年,柔宇发布全球首创可折叠式超高清VR智能移动影院Royole-X。2016年,柔宇柔性电子弧形汽车中控及智能家居系列新品被著名媒体路透社(Reuters)评选为“2016年度CES最佳”。2017年,柔宇在第四届世界互联网大会上发布智能手写本柔记RoWrite。2018年6月,柔宇自主研发的全球首条类六代全柔性显示屏量产线点亮投产;7月,柔宇自主研发的柔性屏时尚套装在俄罗斯世界杯现场备受追捧,订单不断增加。

    与国内外企业以往量产的平面型、固定曲面AMOLED不同,柔宇量产的全柔性显示屏在用户手中可以实现弯曲、折叠、卷曲,且卷曲半径小,可广泛应用于智能穿戴、手机、平板电脑等产品以及智能交通、运动时尚、建筑装饰、机器人、办公教育等各行各业。

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    柔宇在六周年庆典上还提出了“柔性星球”计划——全面发展新技术、新产线、新产品以及新市场。如今,来自各行各业的合作伙伴都高度认可“柔性星球”土壤的营养和价值确实并非传统技术土壤所能提供。柔宇今年上半年的B2B和B2C业务发展迅速,来自各行各业的合作大客户已超220家,预计2018年下半年业务量将继续大幅增长,明后年业务量将越来越大。

    刘自鸿博士现场表示,只要柔宇人秉持“让人们更好地感知世界”这一使命,秉持创新的基因和艰苦奋斗的精神,志存高远又脚踏实地,柔宇的规模和价值就一定会越来越大!

    小编想说“机会总在绝望中诞生,梦想总在质疑中成长;期待柔宇用量产产品让质疑者们统统闭嘴哦。”

    资料来源:柔宇官微,DT半导体材料编辑

    发布日期:2018-08-14
  • 最早应用碳纤维的竟是爱迪生!美、日、英高性能碳纤维技术与产业发展比较分析

    1892年,爱迪生发明了将碳化天然纤维用作白炽灯发光体的技术,首次实现了碳纤维的商业化应用。当时的碳纤维力学性能差,容易损坏。此后的近60年间,改进碳纤维力学性能的研究从未停止过,但收效甚微,碳纤维技术陷入休眠期。20世纪50年代末,碳纤维基础理论研究取得突破,为其高性能化发展指明了方向;与此同时,以尼龙和聚丙烯腈纤维为代表的化纤技术步入成熟期,引发碳纤维技术进入了“再发明”时代。20世纪60至80年代,高性能碳纤维处于发展热潮期,美、日、英相继突破了关键技术,建立了产业。20世纪90年代,高性能碳纤维应用步入爆发期,碳纤维增强树脂已成为了航空航天器等尖端军民用装备的主要结构材料。

    20世纪50年代末至70年代末,美国、日本和英国的科学家分别发现了石墨晶须及其超高强特性,指明了高性能碳纤维领域的技术发展方向和目标;发明了人造丝基、聚丙烯腈(PAN)基、沥青基和中间相沥青基碳纤维制备技术,奠定了高性能碳纤维产业的技术基础。本文基于高性能碳纤维技术与产业发展历程中,美国、日本与英国的3个企业、2个研究机构和5位科学家的贡献,分析这3个国家高性能碳纤维产业结局不同的原因。

     世界高性能碳纤维技术的发展 


    高性能碳纤维,是碳含量>92%,具备强度≥3530 MPa、模量≥230 GPa、延伸率为0.7%~2.2% 等优异力学特性的纤维形态的碳材料。20世纪50年代末,美国科学家关于“石墨晶须”超高强特性的科学发现,揭开了高性能碳纤维技术的发展序幕。此后的20多年里,美国、日本和英国的研究机构与企业持续推进了该领域的技术研发和产业建设。

       

    美国

    1)美国联合碳化物公司的成功与失败

    美国联合碳化物公司(Union Carbide Corporation)的前身是1886年成立的美国国家碳材料公司(National Carbon Company),是美国合成碳材料产业的开创者。

    20世纪50年代,联合碳化物公司创建了帕尔马技术中心(Union Carbide Corp.'s Parma Technical Center),开展碳材料科学的基础研究。该中心延揽了许多杰出的青年科学家从事他们感兴趣的研究,获得了极其丰硕的成果。1958年,Bacon发现了石墨晶须(graphite whiskers)及其超高强特性,并发明了实验室制备石墨晶须的方法;1959年,Ford和Mitchell发明了高性能人造丝基碳纤维制备技术,生产出了当时强度最高的商业化碳纤维;1964年,Schalamon等发明了2800℃以上高温中“热拉伸”(hot-stretching)人造丝制造高模量碳纤维的技术;1970年,Singer发明了中间相沥青基碳纤维制备技术等。2003 年9 月17 日,美国化学会(American Chemical Society,ACS)确认,帕尔马技术中心曾开展的高性能碳纤维技术研究,是一项“美国历史上的化学里程碑”(national historic chemical landmark)。Bacon和Singer等科学家的发现和发明,为碳纤维增强复合材料的科学技术奠定了基础。

    20世纪60至80年代,联合碳化物公司的高性能人造丝基碳纤维和中间相沥青基碳纤维技术居世界领先水平。20 世纪60 年代初,美国空军材料实验室(Air Force MaterialsLaboratory,AFML)使用联合碳化物公司1959年投产的高性能人造丝基碳纤维作为酚醛树脂的增强体,研制了航天器热屏蔽层。这是碳纤维首次替代玻纤和硼纤维作为树脂增强体,制成轻质耐热复合材料制件并获成功应用。纤维增强复合材料技术由此跨入了“先进复合材料”时代。1982年时,联合碳化物公司生产的ThornelP-SS型中间相沥青基碳纤维连续长丝的模量已达到了830 GPa。

    美国联合碳化物公司在当时本该成为世界高性能碳纤维产业的引领者,但由于盲目扩张和管理混乱,反以悲剧告终。1984年其在印度的分公司发生博帕尔惨案,造成人类历史上迄今为止最严重的化学毒气泄露事故,导致近80万人死伤。这一事件致其倒闭,几经转卖后,其碳纤维业务现为美国氰特工业公司(Cytec Industries Inc.)拥有。

    丧失了联合碳化物公司的头雁引领,美国高性能碳纤维产业未能实现应有的辉煌。目前,美国虽拥有可保障军用的技术、产品和产能,但产品不具性价比优势,没有市场竞争力,故像波音飞机机体结构材料这样的民用需求只能靠日本东丽公司供应。

       

    2)Bacon发现石墨晶须及其超高强特性

    1956年,Bacon开始研究碳三相点处温度和压力的测量问题。使用直流碳弧炉,在近1.01325×107 Pa 和3900 K条件下,实验表明,压力较低时,负极上的气态碳生长出了石笋状的长丝,即石墨晶须。石墨晶须的直径只有人头发的1/10,最长约2.54 cm,可弯曲和扭结而不脆断,特性令人惊奇。Bacon研究认为,石墨晶须是由碳片层沿长度轴卷绕而成,结构的高度取向是其具有超高强特性的原因所在,Bacon的发现获得了美国专利,相关研究成果也发表在1960 年的《应用物理》(Journalof Applied Physics)上。由此,高性能碳纤维技术发展有了明确的目标和方向(表1)。

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    表1  人造丝基碳纤维与石墨晶须性能比较


    3)Singer发明中间相沥青基碳纤维

    20世纪60年代,从事碳化机理研究的Singer尝试探索可工业化制造石墨晶须的方法。要制得石墨晶须,首要的是要找到合适的含碳原料。只有结构足够有序、碳含量足够高的含碳原料,才能经2500℃以上热处理,制成含碳量近乎100%且结构高度有序的高硬度纯石墨质材料。此前,科学家曾研究过酚醛、苯酚和聚酰胺等近20种有机物,但它们都不适合用作高性能碳纤维的前驱体。因此,要制造具有石墨晶须特性的高性能碳纤维,需要新的前驱体原料。   

    石油基和煤基沥青,是制造碳和石墨的基础原料。沥青是分子量分布很广的数百种芳烃类物质构成的复杂混合物,含碳量90%以上,是高碳含量有机物。Singer研究发现,中间相沥青具有导热、导电、抗氧化、低热膨胀率等优异性能,其重量的80%~90%可转化为碳。1970年,Singer发明了中间相沥青制备方法,并以其为原料制成了中间相沥青基碳纤维。中间相沥青基碳纤维具有高强、高模和高导热特性,是制造航天器不可替代的结构材料。

       

    日本

    1)大阪工业技术试验所和進藤昭男发明PAN基碳纤维

    日本政府大阪工业技术试验所(Government Industrial Research Institute,GIRIO)成立于1918 年,成立该机构是为日本关西地区的企业提供技术支持。该机构1993年被并入日本产业技术综合研究院(Agency of Industrial Science and Technology,AIST),更名为大阪国立研究所(Osaka National Research Institute,ONRI)。

    20世纪50年代,日本进入经济起飞期,强烈渴望增强自主创新能力。大阪工业技术试验所鼓励科研人员开展自己感兴趣的研究,大力资助可转化为产业的研究项目,允许有实际应用潜力的技术成果申请专利。正是这种有利的氛围,使PAN基碳纤维研究结出了果实。

    1959年,大阪工业技术试验所的青年科学家進藤昭男(Akio Shindo),读到了《日刊工业新闻》(Nikkan Kogyo Shimbun)刊登的介绍联合碳化物公司人造丝基碳纤维研究进展的简讯,激发了他强烈的好奇心。之后,在大阪工业技术试验所的资助下,他开始了碳纤维研究。为寻找合适的前驱体纤维,進藤昭男从百货商店收集了各种织物的布头,并对它们进行了1000℃的热处理。他发现美国杜邦公司奥纶(Orlon®)品牌聚丙烯腈纤维织成的布料的热稳定性非常好,经更高温度热处理后,能以黑色绒毛状小球的形态存在。进一步研究表明,在空气中进行高温热处理,聚丙烯腈分子内的氮和氢反应生成了氨气和氢氰酸而释放,碳转化率达50%~60%;可形成纤维形态完好且强力、模量和耐热性都很好的PAN基碳纤维;经更高温度热处理,可得到纤维态石墨。進藤昭男的研究,为实现PAN基碳纤维的产业化奠定了技术基础。

    大阪工业技术试验所与企业交流频密,知识和技术转移迅速,孵化了大量的商业利益。1959年和1970年,东海碳素公司(Tokai Electrode Mfg. Co.,Ltd.)、日本碳素公司(Nippon Carbon Co., Ltd.)和东丽公司(Toray Industries,Inc.)分别获得了该所PAN基碳纤维技术的专利授权,为产业建设铺平了道路。

       

    2)东丽公司的PAN基碳纤维产业建设

    东丽公司成立于1926年,前身是东洋人造丝公司(Toyo Rayon Co., Ltd.)。创立之初,该公司雇用多名欧洲专家,引进先进技术和管理,于1927年建成生产线投产了黏胶纤维;此后,通过持续创新发展,成功进入了合成化学工业领域。20世纪40至60年代,东丽公司先后实现了尼龙、聚酯和丙烯酸等纤维的产业化,并于1961 年开始研发碳纤维生产技术,1968年全力投入PAN基碳纤维产业建设;通过自主研发、收购兼并和专利转让,1971年实现了TORAYCA®品牌PAN基碳纤维的商业化,并使其逐步实现了从体育用品到航空航天器制造的广泛应用。

       

    3)大谷杉夫发明沥青基和中间相沥青基碳纤维

    20世纪50年代中后期,大谷杉夫(Sugio Otani)在群马大学(Gunma University)开始从事碳化技术研究。他研究了许多纯化合物、聚合物,以及沥青的碳化机理,创立了沥青平均模型结构研究方法。期间,他发现,氮气中260℃热处理的吹制沥青、煤基沥青和聚氯乙烯(PVC)都具有很好的可纺性,1000℃热处理聚氯乙烯和吹制沥青可制得性能尚可的碳纤维。此后,他致力于低成本、高质量碳纤维的制备技术研究;研发了以工业石油酸淤渣为原料的“氮气环境-热处理-熔纺-再热处理”的沥青基碳纤维制备技术;发明了高分子量石油基和煤基沥青制备技术,制得的沥青含有稠环芳烃且烷基基团含量低,经空气中熔纺、氮气中碳化,可制成碳含量91%~96.5%的高性能碳纤维;发明了使用四苯并酚嗪制备中间相沥青,再经熔纺和碳化制成具有各向异性特性的中间相沥青基碳纤维的技术,该技术1978年获美国专利。采用大谷杉夫的专利技术,吴羽化学工业公司(Kureha Chemical Ind. Co.)于1970年开始生产沥青基碳纤维。

    目前,日本拥有完备的人造丝基、PAN基、沥青基和中间相沥青碳纤维产业,占据着各细分技术的制高点,垄断着所有高端产品的市场。

       

    英国

    1)英国皇家飞机研究中心Watt发明高性能PAN基碳纤维

    皇家飞机研究中心(Royal Aircraft Establishment,R.A.E. Farnborough)是英国最早的飞机研究设计基地,其所在地范堡罗市是20世纪初的世界“航空谷”,是鹞式和协和式飞机的诞生地。该中心1961年开始研究玻纤缠绕增强复合材料(glass fiber reinforced plastics, GFRP)火箭发动机部件。玻纤强度虽高,但模量当时只有70 GPa。

    Watt原在该中心从事氧化碳化、热裂解石墨和石墨抗渗核燃料罐等研究,1963年开始研究高性能碳纤维。Watt认为,石墨晶须的性能就是碳纤维要达到的目标。为使碳纤维的结构能逼近石墨晶须,Watt测量分析了聚偏二氯乙烯、聚乙烯醇和聚丙烯腈等纤维的碳遗留和热裂解性能。他发现,拉伸并热处理聚丙烯腈纤维,可制得高强(1~2 GPa)高模(200~500 GPa)碳纤维。通过研究聚丙烯腈纤维预氧化和碳化中的化学反应及分子结构变迁,Watt认为,聚丙烯腈前驱体纤维的结构特性对PAN基碳纤维性能具有决定性影响。在考陶尔斯公司(Courtaulds Ltd)和摩根坩埚公司(Morganite R&D Ltd)等英国老牌化纤及碳材料企业的支持下,Watt发明了高度取向的聚丙烯腈前驱体纤维,并最早制成了高性能PAN基碳纤维。Watt的技术向美、日进行了转让,这极大地促进了世界高性能PAN基碳纤维技术的发展。

    同期,英国罗尔斯罗伊斯航空发动机公司,简称罗罗公司(Rolls-Royce PLC)和英国原子能研究中心(Atomic Energy Research Establishment,AERE)也深度参与了高性能碳纤维的研究。

       

    2)罗罗公司的贡献与遗憾

    Watt发明高性能PAN基碳纤维制备工艺技术后不久,罗罗公司于20世纪60年代中后期率先实现了高性能PAN基碳纤维的连续化生产,并很快就研制了碳纤维增强树脂材质的飞机发动机进气风扇叶片,准备用在当时最先进的涡扇发动机上。但该叶片未能通过撞击试验,加之该型发动机研制严重失误,最终导致罗罗公司破产重组。这给刚刚起步的英国碳纤维产业带来了极为不利的影响。

     美、日、英3 国高性能碳纤维技术和产业发展成功因素分析 

    运用态势分析法(strengths weakness opportunities threats,SWOT)(图1),从科学研究、工业基础和发展环境等3个方面,对美、日、英3国20世纪60至80年代发展高性能碳纤维技术和产业期间所面临的优势、弱势、机遇和威胁比较分析如下。

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    图1  态势分析法

    科学研究

    1)碳材料科学技术基础

    碳纤维就是纤维形态的碳材料。认识碳纤维的微观特性并实现其产业化复制,离不开碳材料科学技术的支撑。

    帕尔马技术中心成立时,联合碳化物公司已从事了50多年的合成碳材料及制品生产,拥有领先的高性能人造丝基碳纤维技术和产业。

    進藤昭男1952年加入大阪工业技术试验所时,该所已有30多年碳材料和纺织技术研究基础。1959年开始研究碳纤维时,他已研究了近7年高密度碳制品和核反应堆用碳材料,这对他能快速取得初期研究成果助益良多。

    皇家飞机研究中心拥有非常好的化学、塑料和碳材料技术研究基础。一方面,1961年该中心就开始研究玻纤增强树脂(GFRP)导弹结构体技术,故高性能人造丝基碳纤维一出现,Watt就判断碳纤维将在该领域替代玻纤。另一方面,1963年進藤昭男在美国碳材料学会(American Carbon Society,ACS)第6届双年学术会议上发表研究报告后,Watt敏锐地把握了其中的关键信息,把技术突破口精准地框定在了聚丙烯腈前驱体纤维上,并快速取得了突破。

       

    2)杰出的科学家

    对Bacon、Singer、進藤昭男、Watt和大谷杉夫等5位科学家来说,进入碳纤维技术研究领域都有些偶然。Bacon做测量碳三相点温度压力实验时,发现了石墨晶须及其特性。从事碳化机理研究的Singer,为寻找更好的前驱体原料,发现了中间相沥青;后受同事都在研究纤维的氛围吸引,发明了中间相沥青基碳纤维。進藤昭男偶然看到报纸简讯,就产生了研究碳纤维的想法,并快速付诸实施。科学的直觉和想象力,让Watt幸运地把研究目标聚焦在了高取向度聚丙烯腈前驱体纤维上。大谷杉夫从研究碳化机理起步,到研究沥青特性与制备,而后才开始研究沥青基碳纤维。

    尽管研究始于偶然,但5位科学家成果斐然的发现发明却奠定了高性能碳纤维发展的科学技术基础。他们的杰出,就在于能抓住偶然显现的科学现象并揭示其机理,使制造和应用高性能碳纤维成为了可能(表2)。

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    表2  5位碳材料科学家的基本信息


    3)知识的传播与转移

    《日刊工业新闻》报道联合碳化物公司人造丝基碳纤维的技术进展;《应用物理》杂志发表Bacon发现石墨晶须及其特性的论文;在美国碳材料学会的会议上,進藤昭男发布题为《聚丙烯腈纤维的碳化》(On the carbonization of polyacrylonitrile fiber)的学术报告;美国军官William Postelnek提示進藤昭男,PAN基碳纤维的优势在于其力学特性;大阪工业技术试验所向多家企业转让PAN基碳纤维技术;Watt向美、日转让聚丙烯腈前驱体纤维制备技术;东丽公司收购其他日本企业的碳纤维制备技术;东丽公司与联合碳化物公司互换聚丙烯腈前驱体纤维制备和碳化技术等。此外,密集的技术信息传播、学术交流和技术转让等知识的传播与转移活动,大大促进了早期高性能碳纤维技术的快速发展。

       

    工业基础

    1)化纤工业技术基础

    尼龙是美国杜邦公司发明的第一种真正意义的化学纤维,1939年商业化后获得了巨大成功。20世纪40年代英国帝国化学工业公司(Imperial Chemical Industries)实现了聚酯纤维的产业化,1950年美国杜邦公司开始商业化生产其发明的聚丙烯腈纤维。英国考陶尔斯公司是1794年成立的老牌纺织企业,20世纪60年代时,已有多年聚丙烯腈纤维的生产技术经验。日本东丽公司1927年开始生产人造丝,其后一直紧跟化纤技术的发展步伐,于1941、1958和1964年先后实现了尼龙、聚酯和聚丙烯腈纤维的产业化。成熟的化纤工业技术基础为高性能碳纤维的技术突破和产业建设提供了必要条件。

    此外,作为化纤技术的创始人,美国杜邦公司也曾一度研发过碳纤维,但当时化纤产业发展较快,因而舍弃碳纤维研发与产业。

       

    2)企业主导产业建设

    大阪工业技术试验所1959年初步突破PAN基碳纤维技术后,最终放弃了自建产业的想法,把技术转让给了企业。东海碳素和日本碳素两个日本碳材料企业获得大阪工业技术试验所的技术转让后,1959年开始PAN基碳纤维的产业技术研发与建设,因缺乏化纤经验,长期没能突破技术瓶颈。1961年,已具有一定化纤技术基础的东丽公司,恰逢其时地进入该领域,在获得Watt聚丙烯腈前驱体纤维技术和联合碳化物公司碳化技术转让后,率先产业化生产出了高性能PAN基碳纤维。

       

    3)杰出企业家

    历时10多年的产业建设竞争期,许多竞争者已半途而废,而东丽公司则坚持下来并获得了空前成功。东丽公司现任高级副总裁安倍光一(Koichi Abe)认为,看准了碳纤维经较长期研发可能应用在飞机上的潜在价值,是东丽公司得以坚持下去的源动力。

    创新和企业家理论创立者、经济学家熊彼得(Joseph Alois Schumpeter)指出,企业家是创新者;没有企业家的领导,创新不可能成功。能透视碳纤维潜在价值并为之而不懈努力的企业家,定是同类中的佼佼者。杰出企业家,是日本高性能碳纤维产业得以成功的核心要素之一。

       

    发展环境

    20世纪60至80年代,为应对接续的韩越战争和持续冷战,美国产业政策偏向了军工;尽管碳纤维技术基础研究成就辉煌且较早实现了产业化,但未能有效地开拓民用市场,使产业发展走上了窄路,没有形成经济规模。同期,英国虽科技基础深厚、社会稳定,但经济低迷;技术上图新、图快,引发风险,造成重大失误,给初期的产业发展涂上了阴影。其时,日本经济增长迅速,政府、企业和民众齐心发展自主创新产业;外部的战时需求旺盛,使其不仅可以闷声发大财,而且有精力和时间进行高性能碳纤维技术的自主研发和产业建设。

       

     结 论

    尽管美国发现了高性能碳纤维的科学机理,最早建立了产业,但结局却差强人意。英国虽然率先突破高性能PAN基碳纤维生产技术,并开创性地用其研制飞机发动机零件,但终因技术冒进而“败在开始”(end in the beginning)。因此,日本拥有建设高性能碳纤维产业的多元动力和极佳环境,态势最佳;而美、英则只是依赖科学家的兴趣和企业拓展传统业务的意愿,态势弱势明显(表3)。

       

    表3  美、英、日高性能碳纤维产业早期建设态势分析

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    1)美国强在科技发达,弱在发展环境差,败在管理混乱。

    从白炽灯发光体到航空航天器结构材料,从天然纤维基、人造丝基、PAN基到中间相沥青基碳纤维,美国科学家都一步一个脚印地一路走过。但长期的战争和冷战,产业导向偏军偏窄,社会不稳定;企业盲目扩张、管理混乱,酿成重大灾难,终致垮台,产业发展戛然止步。

       

    2)英国强在基础厚实,失于技术冒进。

    有着杰出科学家和聚丙烯腈纤维产业技术基础,英国快速突破了关键技术,并开拓了尖端应用研究,其探索精神令人赞叹。但技术成熟度低时,贸然研制亟待使用的碳纤维增强树脂(CFRP)飞机发动机叶片,失败自然是大概率事件,进而动摇了产业建设的信心。

       

    3)日本强在意识敏锐、学习能力强、工匠精神深厚,成在发展环境优、产业通道宽。

    日本及时发现高性能碳纤维技术的萌芽,与美、英几乎在同一起跑线上出发;任世界乱云飞渡,内部政通人和,举国谋经济复苏、谋技术自立、谋建设新产业;市场基于民用,稳步向航空航天高端应用发展、向工业领域拓展;从而成就了其今日高性能碳纤维领域的世界主导地位。

       

    基金项目:国家出版基金项目(2016T-008)

    参考文献(略) 


    作者简介:周宏,军事科学院系统工程研究院,高级工程师,研究方向为对位芳纶材质单兵装备技术与国产高性能纤维技术发展战略。

    文章来源:科技导报

    发布日期:2018-08-02
  • 2018全球最有价值的10大化学品牌,巴斯夫名列榜首!(内有2017和2018榜单)

    英国品牌评估机构Brand Finance发布“2018全球最有价值的10大化学品牌”排行榜

    (The most valuable chemicalsbrands of 2018)

    德国巴斯夫名列榜首,(2017年巴斯夫全球销售额为645亿欧元),美国陶氏和沙特基础工业名列第二、三位。

    Brand Finance的品牌榜估值方法采用的是“特许费节省法”(Royalty Relief)。这种方法涉及估计预期归属于品牌的销售额,并计算使用该品牌的特续费率,即品牌所有者必须支付的使用该品牌的费用——假设品牌所用者不再拥有该品牌。

    排行榜中的品牌价值数字是品牌作为资产转让的潜在价值。一家公司可能拥有多个品牌,企业价值是其所有各品牌相关资产和收入流价值的总和。

    品牌价值的定义为:与营销相关的无形资产,囊括但是不限定于名称,词组,标记,符号,设计或是它们互相组合用以识别某个销售者或某群销售者的产品或服务,

    并使之与竞争对手的产品和服务相区别,在利益相关者头脑中留下独特的印象,或相关感受,从而产生经济效益及价值。

    2018年全球最有价值10大化学品牌▼

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    2018年全球最有价值10大化学品牌中文版▼

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    2017年全球最有价值10大化学品牌▼

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    相比2017年该榜单,化学品业界激烈的竞争可从这榜单翻天覆地的变化中可见一斑。老牌化学企业赢创(Evonik)无缘前十,取之新进榜单的是韩国企业LG化学(LG Chem)。

    发布日期:2018-07-31